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在HPLC分析中,出現無峰、小峰或負峰是常見的問題。這些問題通常是由于實驗條件的不當、樣品制備方式不當、儀器使用問題、列柱相關問題等原因所引起的。針對此類問題,應該優先考慮解決以下幾點:檢查檢測器燈是否亮起。有時候,不能檢測到某些組分是因為檢測器未開啟或者沒有正確安裝。檢查泵和積分器之間的連接是否松散或斷線。如果連接不緊密可能會導致流量變小或者樣品流動不均勻,進而導致無峰、小峰等問題。檢查泵是否打開,流向是否正確。通常,泵應該流向色譜柱而不是廢液。如果泵流向錯誤,可能會導致無...
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當溶劑中的過濾頭生銹時,銹可以被認為是一種顆粒物污染,這種污染會影響HPLC分析結果,導致拖尾、柱壓上升等現象。除此之外,溶解在溶劑中的金屬離子可以通過色譜柱被沖出而不在柱子中保留,因此對固定相或硅膠基質不會產生反應。雖然金屬離子不會和柱子發生反應,但它們也會對HPLC分析產生負面影響,如下所示:1.降低柱子壽命雖然金屬離子對柱子材料的化學性質沒有直接影響,但它們可能對流動相產生一定的化學反應,可能會導致柱子磨損和老化。這些反應可能會導致柱子失去分離能力和分辨率。2.影響色譜...
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HPLC(高效液相色譜)是一種重要的分離技術,但很多時候會面臨基線漂移或噪聲的問題,這對于結果的準確性和穩定性都會產生影響。那么這些問題的原因是什么呢?接下來我們將逐一分析,并提供相應的解決方法。造成基線漂移或噪聲的原因:1.柱子老化HPLC柱子是一個重要的組成部分,如果柱子使用時間太長,會出現老化現象。柱子老化導致了柱子內部結構的改變,從而可能會改變樣品的流動性和柱子的保留能力。2.溶液成分的不穩定性有些溶液的成分可能不夠穩定,比如溶解劑、水等,甚至是樣品本身的穩定性也不夠...
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如果你懂得區分色譜圖中的峰形,那么必然知道拖尾是代表某些問題的一種異常情況,而成因是復雜的,需要專業的知識才能清晰地了解。一、拖尾的定義峰形后拖尾是指柱后的峰形變鈍,尤其是在掃描檢測器檢測出高峰的時候,拖尾達到最高。這種現象在分析的過程中將會帶來很多麻煩,也會給分析造成不良的影響。二、拖尾的原因(1)填料污染:流動相和樣品中的雜質是色譜柱主要污染源,填料容易被污染,污染物會阻礙分離,造成峰形后出現拖尾。(2)柱進口處有異物:柱進口處有雜物,如鐵銹、纖維、硅膠殘渣等,會影響分離...
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在防腐劑分析過程中,往往需要使用高效液相色譜技術,以實現各種成分的準確測定。然而,在使用色譜技術時,樣品中存在的多種混雜物會降低檢測靈敏度,影響結果的真實可靠性。因此,必須采用適當的技術措施來提高精確性和可靠性。其中,添加乙酸銨到移動相中被廣泛應用。本文將重點介紹防腐劑分析中乙酸銨的原理和作用。首先,乙酸銨可以緩沖流動相的pH值。當乙酸銨加入到移動相中時,它會發生水解反應,釋放出乙酸根離子(CH3COO-)和氫離子(H+)。這使得pH值降至較低的水平(常常在3-5之間),從而...
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