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GC色譜柱老化是氣相應用中的一項常見任務。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物,并為即將進行的分析準備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱,一段時間后再次使用色譜柱,或者色譜柱被污染或損壞。
GC柱老化法
常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上,載氣可接基線使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用,則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過。從幾小時到幾十小時,固定液中的揮發性物質被完·全沖掉,待基線穩定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下:
毛細管柱
·確保載氣流過毛細管柱 15-30 分鐘。
·緩慢程序升溫 (5o/min) 至老化溫度。
·初始老化溫度≥4小時。
如果色譜柱被污染,可以在推薦的最高柱溫 20 oC 下老化色譜柱。
推薦的老化溫度為:Tcond = Tmax/2 – Tapp/2 + Tapp,其中: Tcond = 老化溫度,Tmax = 為色譜柱推薦的最高溫度,Tapp = 應用中使用的最高溫度。
老化色譜柱時,請勿將毛細管連接到檢測器。末端應清空,并用悶頭塞住檢測器。如果是FID,允許連接,但要提高檢測器溫度。
填充柱
將色譜柱以5~10ml/min的流速連接載氣,在高于使用溫度5~10℃(但必須低于色譜柱使用限制)的溫度下老化8~24小時溫度),以便在裝柱過程中去除殘留溶劑。定影液分布均勻,提高立柱效率。老化期間必須將色譜柱與檢測器斷開連接,以避免污染檢測器。
一般不需要購買專用的GC柱老化箱,GC柱老化當然是放在柱溫箱里。
氮氣作為載氣在色譜線上流動。無論是老化柱還是分析實驗,氮氣都被排放到空氣中。色譜檢測器(如FID噴嘴)本質上是中空的,在試驗過程中會燃燒。只有氫氣和燃燒氣體(空氣或氧氣),氮氣從噴嘴中排出,因此不存在柱烘箱中積聚的問題。此外,當色譜柱老化時,不需要氫氣或空氣,因為不需要點火。
然而,還有另外一種情況。當使用的檢測器為TCD(熱導檢測器)時,國內一般采用氫氣作為載氣。這個時候要特別注意。如果柱溫罐中的空氣流路泄漏,通常會在柱溫箱中發生氫氣爆炸之前在柱溫箱中積聚氫氣。所以如果是這種情況,建議將氮氣更換成柱子或購買專門的老化箱進行老化。
GC色譜柱老化注意事項
老化的最高溫度一般不應超過柱溫上限。初始老化可升至色譜柱最高溫度(程序升溫溫度上限)一段時間,建議不超過10min;對于強極性色譜柱(如聚乙烯醇固定相),建議使用較慢的升溫程序,如5°C/min。